隨著各項新興技術的不斷創(chuàng)新研發(fā)，凱氏定氮儀設備也被廣泛運用于我國各行業(yè)領域，進行谷物、食品、等含氮量的測定工作中。本文將對凱氏定氮儀該儀器設備的測定原理進行分析，并說明在運用中的主要測定方法，還對凱氏定氮儀在應用中的校準項目及具體方法進行分析，為類似研究提供參考借鑒意義。
關鍵詞：凱氏定氮儀  原理  校準
中圖分類號：TH83                                  文獻標識碼：A                        文章編號：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
通過運用凱式定氮儀檢測干糧油、飼料、等不同行業(yè)領域內(nèi)的食品、谷物、原輔材料內(nèi)存在的氮含量加以分析，設備性能直接影響終檢測結果。對于不同類型的全自動凱式定氮儀，現(xiàn)如今間還尚未統(tǒng)一形成儀器的運用校準規(guī)范[1]。因此本文通過分析凱式定氮儀的基本原理及其校準方法，從而實現(xiàn)對測量數(shù)據(jù)的有力保障，同時也能夠為日后制定相關規(guī)章流程提供參考價值。
1  凱式定氮儀工作原理結構
凱式定氮儀作為一種依照凱式定氮法基礎上所設計的儀器，主要運用于對混合物、化合物內(nèi)總氮含量的測量。能夠實現(xiàn)對于現(xiàn)有所處的催化劑條件下，通過運用濃硫酸硝化樣品，能夠轉變有機氮成為無機銨鹽，之后堿化作蒸餾處理游離氨[2]，從而根據(jù)餾出的水蒸氣能夠實現(xiàn)硼酸所吸收，之后以鹽酸、硫酸等溶液標準完成測定，通過計算酸的消耗量能夠完成樣品內(nèi)的含氮量計算。由于蛋白質的含氮量系數(shù)計算較為恒定，能夠依照氮含量與換算系數(shù)相乘，可得蛋白質總含量，作為該方法定量測定蛋白質比較經(jīng)典。
1.1 消化
（見圖1）作為比較傳統(tǒng)的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過在燒瓶內(nèi)混合加入樣品、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，保證能夠浸潤樣品。并置于燒瓶在經(jīng)過預熱至420℃消化單元內(nèi)，直至經(jīng)過消化處理燒瓶內(nèi)消化液呈現(xiàn)透明澄清藍綠色，長達0.5～1h的繼續(xù)加熱轉變樣品內(nèi)存在的有機氮，直至生成無機氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對于消化液取下放冷，在加入至50mL水內(nèi)，將50mL硼酸稱取后加入至接收瓶內(nèi)，然后將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之后將5mL過量氫氧化鈉溶液加入至消解燒瓶內(nèi)，可以中和成為所需運用的硫酸，之后蒸餾過程開始。轉化消化液內(nèi)存在的銨銀形成氮餾出，之后可以被過量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計算
通過運用硫酸或鹽酸標準溶液，滴定洗手液直至終點，對其中存在的氮、蛋白質含量計算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標準酸溶液體積用V1表示;滴定空白所需的標準酸溶液用V0表示;對鹽酸或硫酸標定時溶液濃度用c表示;試樣的質量用m表示;試樣消化液的總體積用V表示;試樣內(nèi)的消化液蒸餾所需體積用v表示。
通過計算之后進行不同試樣種類，氮含量與對應氮換算所得蛋白質系數(shù)相乘，即可得出蛋白質含量。
2  儀器主要計量性能
通過對凱式定氮儀設備相關資料的查閱，結合個人以往的校準工作經(jīng)驗與設備基本性能，（見表1）作為該儀器的主要計量性能情況。
3  標準物質校準項目及方法
3.1 校準所用標準物質
在展開凱式定氮儀校準工作中運用我國計量行政部門審批的標準物質為依據(jù)，儀器標準項目共計檢測限、回收率、測量線性、精密度。將無氨水作為稀釋劑，在100mg/L水內(nèi)存在的氨氮成分對標準物質稀釋進行分析，（見表2）為標準溶液。