實驗前準備：
1、確保需要凍干的樣品已經(jīng)進行預凍。可將準備干燥的樣品置于低溫冰箱或液氮中，使物品冰凍結實，時間越長凍干效果越好。預凍的原因是樣品在固態(tài)（結冰狀態(tài)）下才能凍干。
2、將冷凝倉安裝在主機上，有密封圈的一段在上方，然后在冷凝倉上加上基座盤，注意有凸出的一端朝上，接著在上方加上調節(jié)盤，然后安裝環(huán)形電流插座，需注意的是調節(jié)盤側面有凹槽的部分應與環(huán)形電流插座上凹槽處對應（使用磁鐵移動調節(jié)盤）。與磁鐵配合使用的金屬塊如果拿不下來，可在吸附在機身側面，然后再取下。
3、接下來，在上方依次放上支架，物料托盤，然后裝上干燥倉。
4、然后用真空管把冷凍式干燥機與真空泵連接起來，連接處采用國際標準卡箍。卡箍內通常會有一只密封橡膠圈，連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，這樣可以對橡膠圈起到很好的保養(yǎng)作用，然后再用卡箍卡緊。在每次開機之前，檢查真空泵中泵油是否足夠，*次使用看下真空泵使用說明，不同的真空泵可能有不同的要求。但不可無油運轉，油面在應在2/3處。
5、檢查所有的外掛瓶閥，確認其處于關閉狀態(tài)（大頭向上），檢查排氣閥是否關閉、關閉真空排放閥、擰開排水閥門，讓里面殘留的水流出。排干后再擰緊閥門。
6、 檢查凍干腔與冷阱的接觸部分是否完好，必要時清潔及重新調整。在平時情況下也要注意定期清潔冷阱腔及凍干腔。
7、 關閉所有的閥（與凍干瓶直接相連的閥，白色旋鈕向上即為關閉）。關閉冷阱與真空泵想連接的閥（在儀器后面，與真空管相連接）。