精餾塔的操作應掌握物料平衡、氣液相平衡和熱量平衡。
物料平衡指的是單位時間內進塔的物料量應等于離開塔的諸物料量之和。物料平衡體現了塔的生產能力，它主要是靠進料量和塔頂、塔底出料量來調節的。操作中，物料平衡的變化具體反應在塔底液面上。當塔的操作不符合總的物料平衡時，可以從塔壓差的變化上反映出來。例如，進得多，出得少，則塔壓差上升。對于一個固定的精餾塔來講，塔壓差應在一定的范圍內，塔壓差過大，塔內上升蒸氣的速度過大，霧沫夾帶嚴重，甚至發生液泛而破壞正常的操作；塔壓差過小，塔內上升蒸氣的速度過小，塔板上氣液兩相傳質效果降低，甚至發生漏液，大大降低了塔板效率。物料平衡掌握不好，會使整個塔的操作處于混亂狀態，掌握物料平衡是塔操作中的一個關鍵。如果正常的物料平衡受到破壞，它將影響另兩個平衡，即氣液相平衡達不到預期的效果，熱平衡也被破壞而需重新予以調整。
氣液相平衡主要體現了產品的質量及損失情況。它是靠調節塔的操作條件(溫度、壓力)及塔板上氣液接觸的情況來達到的。只有在溫度、壓力固定時，才有確定的氣液相平衡組成，當溫度、壓力發生變化時，氣液相平衡所決定的組成就發生變化，產品的質量和損失情況隨之發生變化。氣液相平衡與物料平衡密切相關，物料平衡掌握好了，塔內上升蒸氣速度合適，氣液接觸良好，則傳熱傳質效率高，塔板效率亦高。當然溫度、壓力也會隨著物料平衡的變化而改變。
熱量平衡是指進塔熱量和出塔熱量的平衡，具體反應在塔頂溫度上。熱量平衡是物料平衡和氣液相平衡得以實現的基礎，反過來又依附于它們。沒有熱的氣相和冷的回流，整個精餾過程就無法實現；而塔的操作壓力、溫度的改變(即氣液相平衡組成改變)，則每塊塔板上氣相冷凝的放熱量和液體汽化的吸熱量也會隨之改變，體現于進料供熱和塔頂取熱發生的變化上。
掌握好物料平衡、氣液相平衡和熱量平衡是精餾操作的關鍵所在，三個平衡之間相互影響、相互制約。在操作中通常是以控制物料平衡為主，相應調節熱量平衡，最終達到氣液相平衡。
(1)要保持塔底液面穩定平衡，必需穩定：①進料量和進料溫度；②塔頂、側線及塔底抽出量；③塔頂壓力。
(2)要保持穩定的塔頂溫度，必需穩定：①進料量和進料溫度；②頂回流、循環回流各中段回流量及溫度；③塔頂壓力；④汽提蒸汽量；⑤原料及回流不帶水。
只要密切注意塔頂溫度、塔底液面，分析波動原因，及時加以調節，就能掌握塔的三個平衡，保證塔的正常操作。